二氧化硅中氯離子的檢測

離子色譜法

 石英微粉又稱硅微粉，在電子及電器工業中有著廣泛的應用，它可用于環氧樹脂澆注料、灌封料、塑封料、模封料、工程塑料、涂料以及電焊條保護涂層等。

 硅微粉水萃取液中的氯離子含量是現行電子行業標準中重要的檢測指標。

 本次實驗采用離子色譜法測定石英微粉水萃取液中的氯離子，方法簡便、快捷，數據可靠。

1.1 樣品處理

 稱取適量硅微粉，加入純水，超聲波震蕩提取，得到樣品溶液上機測試。

1.2 實驗部分

 （1） 儀器與試劑

 YC3000型離子色譜儀、脫氣機 、高效陰離子色譜柱、ASCD陰離子抑制電導池

 碳酸鈉、碳酸氫鈉（優級純，科密歐試劑有限公司）

 氯化鈉，優級純。

 （2） 測試條件

 淋洗液2.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3，流速1.5mL/min ，柱壓5.35MPa，室溫，電導36，電流67mA。

 （3） 實驗內容

 （一）標準溶液配置與標準曲線制作:

 ① 氯化鈉標準試劑預先在烘箱干燥至恒重，稱取適量，精確至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入約70mL的超純水，待試樣溶解后定容至刻度，得到濃度為1.0mg/mL的氯離子標準溶液。

 ② 精確移取1.0mL氯離子標準溶液置于100mL容量瓶，加入二次去離子水稀釋至刻度，得到10mg/L的氯離子工作標準溶液。

 ③ 分別移取適量體積的氯離子工作標準溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度由低到高的系列線性標準溶液。

 ④ 將上述線性標準溶液按濃度由低到高依次上機測試，并繪制標準工作曲線。

 （二）樣品處理與測試

稱取20.2341硅微粉，加入20ml超純水，超聲波震蕩提取約30min，重復操作三次，三次提取液合并至100ml容量瓶中，用純水定容，搖勻得到樣品溶液，上機測試；若濃度過高可稀釋后上機測定。

 （三）數據處理

采用外標法進行數據處理，測得樣品溶液中氯離子的濃度，換算成樣品中的氯離子含量。

 1.3 結果分析

（1） 待測離子標準譜圖

（2） 標準曲線

1.4  結論

本次實驗采用離子色譜法硅微粉中的氯離子含量，超純水震蕩提取三次，得到樣品溶液上機測試。該方法操作簡便，數據可靠。

氯離子檢測數據如下：

氯離子=0.3742 mg/L×100/1000/20.2341=1.85ug/g